激光粉末床熔合增材制造缺陷結(jié)構(gòu)工藝流程圖（1）

1219　 2023-05-22 15:12:40

準確的缺陷檢測、表征和預(yù)測在全密度和無缺陷金屬增材制造(AM)中具有巨大的潛在影響。因此，本文提出了缺陷結(jié)構(gòu)過程圖(DSPMs)作為一種量化孔隙率作用的手段，在粉末床印刷材料中作為一個示例缺陷結(jié)構(gòu)。利用同步加速器微計算機斷層掃描技術(shù)(μSXCT)研究了激光粉末床熔合(LPBF)材料的金屬AM缺陷在加工參數(shù)空間內(nèi)的可預(yù)測趨勢。利用激光功率、掃描速度和艙口間距的變化，在EOS M290上制作了ti - 6al - 4v測試塊。μSXCT在低激光功率、高掃描速度的過程空間區(qū)域發(fā)現(xiàn)了典型的欠熔或欠熔缺陷。

這些缺陷與相鄰熔體軌跡之間的不足重疊有關(guān)，可以通過應(yīng)用熔體池幾何建模的缺乏熔合準則來避免。大規(guī)模的鑰匙孔缺陷也被成功地緩解了與淺鑰匙孔前壁角相關(guān)的熔體池形態(tài)估計。與ti - 6al - 4v的標稱(制造商推薦的)加工參數(shù)相比，工藝變量的選擇導(dǎo)致深孔，即高激光功率和低掃描速度，球形孔隙率大幅增加。在完全致密的過程空間內(nèi)也發(fā)現(xiàn)了缺陷，這與激光-粉末相互作用過程中氣體孔隙轉(zhuǎn)移到AM測試塊有關(guān)?？傊@項工作表明，通過選擇適當(dāng)?shù)墓に噮?shù)，可以成功地預(yù)測LPBF材料中的大規(guī)模缺陷，從而減輕/最小化缺陷。

1. 介紹

激光粉末床融合(LPBF)金屬增材制造(AM)技術(shù)目前為零件生產(chǎn)提供了最好的再現(xiàn)性和尺寸精度，因此在工業(yè)界和學(xué)術(shù)界都得到了很好的研究。一般來說，LPBF技術(shù)使用以下步驟來制造組件:(1)在機器內(nèi)的構(gòu)建板上鋪上一層指定厚度的金屬粉末;(2)用激光束選擇性地熔化粉末層內(nèi)所需的區(qū)域;(3)將構(gòu)建板向下移動，在構(gòu)建板上鋪上一層新的粉末。這個過程一層一層地重復(fù)，直到零件制造完成。LPBF金屬AM構(gòu)建的積極工藝結(jié)果是由各種工藝參數(shù)控制的，包括但不限于束流功率(P)、掃描速度(V)、艙口間距(H)、層厚(D)和掃描模式等許多其他參數(shù)。

EBM樣本與聚焦偏移的頂部表面表征(所有圖像都是相同的放大倍數(shù))。 (a) 4 mA. (b) 8 mA. (c) 12 mA. (d) 16mA. (e) 20 mA. (f) 24 mA.

EBM Ti-6Al-4V樣品的表面拓撲如上圖所示。與激光束相比，小的焦差值(4 mA)會導(dǎo)致光束斑集中，且在粉末層的穿透深度較大。以前的熔槽線部分熔化形成熔池，以確保熔槽的一致性和重疊。每條固化的艙口線形成一個山脊形狀，造成粗糙的表面拓撲結(jié)構(gòu)。但是，增大焦距偏移量會改變?nèi)鄢氐男螒B(tài)。焦點偏移顯著提高了表面粗糙度，如圖(c)和(d)所示?？梢杂^察到細小的氣孔，這可能是由于熔化的粉末釋放出氣態(tài)的氬氣包裹在粉末顆粒中。然而，這些缺陷用阿基米德方法無法檢測到，當(dāng)下一層在z方向過熔后再熔前一層時，這些缺陷可能消失。當(dāng)焦差增加到20 mA或24 mA時，肉眼可以看到大毛孔。

大量研究表明，這些工藝參數(shù)的組合在很大程度上決定了熔體熔池的幾何形狀、局部組織、缺陷尺寸和缺陷形態(tài)。重要的是，不必要的LPBF缺陷，如孔隙度、夾雜物和氧化物，對金屬AM組件的結(jié)構(gòu)完整性和耐久性有害，特別是在航空航天和生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用中，過早失效(如疲勞)主要由缺陷結(jié)構(gòu)控制。Edwards和Ramulu發(fā)現(xiàn)，由于存在有害缺陷，無論表面條件或構(gòu)建取向如何，L-PBF Ti-6Al-4V的疲勞性能強度比變形合金低約77%。Masuo等確定，加工缺陷(包括表面粗糙度)將預(yù)制試樣的疲勞強度限制在鍛造ti - 6al - 4v疲勞強度的1/3左右。因此，將相關(guān)的工藝參數(shù)與產(chǎn)生的缺陷分布聯(lián)系起來，以認證金屬AM工藝和部件，尤其是結(jié)構(gòu)材料和生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用，過程-缺陷-性能關(guān)系是很重要的。

SLM過程中激光熔化金屬粉末的原理圖。

SLM中Zone III邊緣參數(shù)和EBM中超線或焦點偏移導(dǎo)致的孔隙主要是熔體池重疊不足造成的。當(dāng)激光或電子功率掃描粉末層時，粉末顆粒在瞬態(tài)過程中形成熔池，如上圖所示。熔融材料與未熔粉的界面溫度在熔點附近(Ti-6Al-4V為1660°C)。

一般來說，缺陷的產(chǎn)生或轉(zhuǎn)移到成品零件有三種具體的方式，即:(1)從原料粉末中轉(zhuǎn)移;(2)熔化過程中激光-粉末-金屬相互作用;(3)后處理。結(jié)果表明，LPBF中存在4種不同類型的缺陷，即熔合孔隙度、鎖孔孔隙度、球化和氣孔率。為了限制金屬AM內(nèi)部缺陷的產(chǎn)生，必須考慮所有三種孔隙形成或轉(zhuǎn)移機制，并通過適當(dāng)?shù)墓に噮?shù)選擇加以控制。其中，激光-粉末-金屬相互作用是金屬AM加工過程中最常見的孔隙轉(zhuǎn)移方式，在這一過程中，通?？梢杂^察到“keyhole”和“l(fā)ackof - Of -fusion”(LOF)孔隙等缺陷。熔體池之間是否有足夠的重疊，以保證所有點至少熔解一次，從而確定未熔合孔隙度邊界。

最近的研究也表明，LOF孔隙的形成是由于噴射粒子/濺射粒子中激光和熔池的相互作用。在激光掃描過程中，大的濺射可能沒有完全熔化，因此濺射周圍會產(chǎn)生一串未熔合的孔隙，從而成為潛在的孔隙生成位點。相反，鎖孔孔隙邊界對應(yīng)于深鎖孔的不穩(wěn)定性，導(dǎo)致孔隙被夾斷。第三個邊界(稱為“向上”邊界)是由流體流動模式和熔體池的毛細管不穩(wěn)定性的組合確定的，它是LPBF AM系統(tǒng)中在保持精度(例如，同時增加速度和功率)的同時提高產(chǎn)量的限制因素。整體的LOF、鎖孔和珠狀孔隙邊界，特別是定義了一個有效的“過程窗口”，用于生產(chǎn)具有名義上全密度的零件;在該過程窗口內(nèi)，孔隙度從粉末轉(zhuǎn)移到零件。因此，LOF和鎖孔孔隙邊界將是本文的主要重點，以及孔隙含量隨粒度變化的方式。全密度可以量化為具有>99.9%的體積密度，但應(yīng)該注意的是，仍然可能存在較大的缺陷。其目的是優(yōu)化工藝參數(shù)，減少LPBF AM材料中不必要的缺陷，并最終證明在缺陷內(nèi)容定義的工藝窗口內(nèi)操作LPBF機器是可行的。

本研究在前人研究的基礎(chǔ)上，對ti - 6al - 4v合金的LPBF中缺陷分布的影響進行了研究。在此基礎(chǔ)上，本文初步研究了基于熔池幾何模型的全致密Ti-6Al-4V金屬AM零件的制備方法，以及最近獲得的Ti-6Al-4V合金在高速動態(tài)x射線掃描過程中小孔形態(tài)趨勢和孔隙形成的信息。由于不同的合金在LPBF中響應(yīng)的方式相似，因此期望缺陷結(jié)構(gòu)過程圖(DSPMs)方法可以應(yīng)用于所有易熔合金。這將通過映射出激光功率掃描速度(P-V)空間[6]內(nèi)的缺陷密度變化來完成，包括Ti-6Al-4V立方體的標準(制造商推薦的)加工參數(shù)的比較。這項工作的第二個目標是研究ti - 6al - 4v粉末和預(yù)制組件中氣體孔隙的形成和保留，這是由單個粉末顆粒中捕獲的氣體引起的，如Cunningham等人[25]所示。因此，這一知識的預(yù)期應(yīng)用將用于LPBF Ti-6Al-4V全致密零件級結(jié)構(gòu)的dspm的構(gòu)建，從而通過控制缺陷密度來提高打印這種材料和其他材料的可靠性。

2. 材料和方法

2．1．實驗裝置

等離子體原子化的EOS Ti-6Al-4V合金粉末被用于在EOS M290 LPBF機器上制造測試塊(立方體)。利用激光功率P、激光速度V和艙口間距H等工藝參數(shù)的變化，共生產(chǎn)了12個測試塊，如表1所示。對于ti - 6al - 4v，推薦的EOS標準值P = 280 W, V = 1200 mm/s用于制作樣品1，作為基線，與使用表1給出的加工參數(shù)制作的其他樣品進行比較。工藝參數(shù)對這些樣本選擇p - V空間跨度在名義(制造商推薦)值用于EOS Ti-6Al-4 V為目的的理解速度的影響(樣品2 - 5)、電力(樣品6、7、8和9),和艙口間距(樣品5、8、10、11、12)在缺陷密度(表1)。

表1 LPBF ti - 6al - 4v測試塊的加工參數(shù)表。

在試樣2-5中，速度以280w的名義功率變化，試樣5在1500 mm/s的高速下，根據(jù)幾何模型減小了艙口間距，以避免熔合孔隙的缺失。在標稱速度為1200mm /s的變功率樣品中，樣品8在較低功率為100w時，根據(jù)幾何模型減小了艙口間距，以避免熔合孔隙的缺失。除樣本5和8外，樣本10、11和12的艙口間距也發(fā)生了變化。在標稱功率和速度下，樣品10的熔點間距增加，以引入幾何模型中缺乏的熔體孔隙度;樣品11的熔點間距減小，以使相鄰熔體軌跡的重疊深度增加一倍，重疊深度增加四倍。另一方面，在樣本12中，功率、速度和艙口間距與標稱條件不同。根據(jù)幾何模型，功率的增加和速度的降低伴隨著艙口間距的增加。其思想是利用幾何模型來避免LOF孔隙度和單熔體軌跡實驗來了解小孔邊界，然后選擇工藝參數(shù)來提高沉積速率。對于所有樣品，所有測試塊的切片層厚度為L =30 μm，標稱光斑尺寸為~ 100 μm(根據(jù)機器制造商提供的技術(shù)規(guī)格)。

2.2. 基于同步輻射的顯微層析成像

在高級光子源（APS）上進行高能μSXCT，以測量粉末和印刷Ti-6Al-4V試塊中缺陷（孔隙）的大小和形態(tài)，如Cunningham等人所述。從每個測試塊的頂部1.5 mm3體積中提取尺寸為1 mm × 9 mm × 15 mm的預(yù)制μSXCT樣品，其尺寸與構(gòu)建方向平行。μSXCT是在白束模式下進行的，共有1500個投影以50°的角度拍攝180°以上毫秒曝光時間。體素大小為0.65?使用μm，導(dǎo)致最小可檢測孔徑約為1.5?μm。使用TomoPy0.0.3.15和FEI的AVIZO重建三維μSXCT體積? 9.1.1軟件。使用Avizo 9中的“各向異性”函數(shù)確定孔隙形態(tài)（即“球形”與“非球形”名稱），0.5是“球形”的截止值。

雖然形態(tài)學(xué)不是確定缺陷形成機制的決定性指標，但可以合理地假設(shè)，高度球形的孔隙可能是由凝固過程中捕獲的不溶性氣泡（例如，氣體或鎖孔孔）形成的，而大部分不規(guī)則的孔隙可能是LOF缺陷。在該分析中，使用了以下孔隙度指標：（a）LOF孔隙（>40?微米和球形，（b）鑰匙孔（>40?微米和球形）和（c）氣孔（<20?微米和球形）。每個重建的3D數(shù)據(jù)集包含2560個?×?2560?×?2100個三維體素，總數(shù)據(jù)大小超過40GB。這個數(shù)據(jù)量意味著自動分析方法對于提取特征特征和相關(guān)靜態(tài)數(shù)據(jù)是必要的。

2.3. 基于機器學(xué)習(xí)的圈閉氣體孔隙度分割與分析

作為建造材料分析的初步步驟，對各種原料粉末進行了檢查，以確定孔隙統(tǒng)計數(shù)據(jù)。根據(jù)工藝參數(shù)，相當(dāng)一部分粉末孔隙似乎會被帶入到內(nèi)置零件中，因此，了解初始孔隙數(shù)量并在考慮最佳參數(shù)選擇的過程中消除此類孔隙至關(guān)重要。至少有數(shù)千個粒子被用于構(gòu)建宏觀零件和樣本，因此任務(wù)艱巨。機器學(xué)習(xí)（ML）技術(shù)用于在斷層數(shù)據(jù)集中定位和分割粉末顆粒。對于自動化程序，第一項任務(wù)是識別粉末顆粒，并在具有各種信噪比的重建3D數(shù)據(jù)集中將其與背景分離。

與ImageJ或ilastik等其他軟件相比，機器學(xué)習(xí)算法之所以方便，至少有三個原因，即：（1）提高了內(nèi)存效率，（2）可能將優(yōu)化的批處理移植到并行處理，以及（3）存在用于訓(xùn)練模型的簡單圖形用戶界面（GUI）格式。本文概述了本研究中使用的ML技術(shù)。首先，對重建的μSXCT數(shù)據(jù)應(yīng)用一組n3-D圖像濾波器（通?；谑褂貌煌谀５木矸e），以便考慮表征體素鄰域的信息。然后在每個體素位置生成長度為n的強度I（x，y，z）和合成特征向量F（x，y，z）。例如，F(xiàn)（x，y，z）的第i個元素Fi（x，y，z）是使用應(yīng)用于位置（x，y，z）的第i個濾波器獲得的值。接下來，為訓(xùn)練數(shù)據(jù)集中的每個體素指定一個標簽l，以向模型提供粉末材料體素和背景體素的示例。材料體素標記為1，背景標記為0。該過程用于在每個體素位置生成一組標簽l（x，y，z）以及相應(yīng)的特征向量。

在完成上述步驟后，利用樣本體素對應(yīng)的標簽和特征向量對模型進行訓(xùn)練，自動學(xué)習(xí)標簽和特征之間的復(fù)雜關(guān)系。最后，利用該模型從體素的特征向量為整個數(shù)據(jù)集中的體素分配標簽。這樣就得到了分割后的三維圖像的二值輸出:粒子材料為1，低密度、背景或空洞區(qū)域為0。粉末顆粒內(nèi)部的孔隙被識別為三維空間中被顆粒體素包圍的空隙區(qū)域。最后，利用商業(yè)軟件AVIZO對這些二進制數(shù)據(jù)集進行了很好的處理，進行了統(tǒng)計分析。統(tǒng)計信息包括粉末大小，孔隙度分布和形態(tài)提取這些體積數(shù)據(jù)集。

3.結(jié)果與討論

3．1. Ti-6Al-4VLOF孔隙邊界的預(yù)測及μSXCT驗證

LOF孔隙度由大的、形狀不規(guī)則的孔隙可識別，這些孔隙對機械行為特別有害。它們通常含有未融化的粉末顆粒。這些缺陷通常是由于不正確的工藝參數(shù)選擇、激光束波動、表面氣體流動和原料特性，導(dǎo)致粉床中并非所有位置都被熔化。對于ti - 6al - 4v加工參數(shù)的研究，可以很容易地發(fā)現(xiàn)LOF孔隙率在P-V空間中占據(jù)了如圖1所示的低激光功率、高激光掃描速度區(qū)域。這一行為與其他研究結(jié)果一致，即低功率輸入或低能量密度是LOF孔隙度的主要來源。注意，圖1只包含了具有140 μm開口間距的樣品，在本工作中，這個值被用來估計缺陷(孔隙)邊界。此外，140 μm的開口間距將是本工作的重點，當(dāng)討論缺乏熔合、鎖孔和氣孔的過程窗口。

圖1 EOS LPBF Ti-6Al-4V缺陷結(jié)構(gòu)過程圖(DSPM)顯示了缺陷形態(tài)在P-V空間上的系統(tǒng)性變化。通過在有效的“過程窗口”內(nèi)保持在LOF邊界以上和鑰匙孔邊界以下，可以通過過程變量的選擇成功地減輕大規(guī)模缺陷。

最近對LOF孔隙度的研究證實了這一發(fā)現(xiàn)，盡管具有相同的能量密度，但使用不同工藝參數(shù)生產(chǎn)的LPBF材料的相對密度可能相差5%，這表明能量密度本身并不是孔隙度形成的可靠預(yù)測指標。對lpbfalsi10mg的研究也支持這一觀點，指出單憑能量密度準則無法持續(xù)預(yù)測孔隙度。如果艙口間距增大，層厚減小相同比例，能量密度保持不變。在幾何模型中，關(guān)鍵參數(shù)是相對于層厚的最小熔化深度(相鄰熔體池之間的重疊深度)。與能量密度一樣，最小熔化深度不依賴于缺口間距和層厚。這可以通過選擇大于熔體池寬度的艙口間距很容易看出。熔化的最小深度為零，任何層厚都將發(fā)生熔合不足的情況。然而，相對較小的層厚仍能保持恒定的能量密度值。因此，本研究采用Tang等人所描述的簡單幾何模型預(yù)測ti - 6al - 4v測試塊在P-V空間內(nèi)的LOF孔隙度邊界，如圖2所示。材料熔化不足的幾何判據(jù)，因此LOF孔隙率可在公式1中得到。

圖2 用于確定LOF孔隙邊界的樣品根據(jù)LOF準則和相應(yīng)的缺陷密度繪制。為了避免LOF孔隙不規(guī)則，熔池重疊和重疊深度必須遵循幾何準則。重要的是，熔池重疊(H/W)應(yīng)為<1，重疊深度(L/D)也應(yīng)保持<1。

其中W為熔池寬度，L為切片層厚度(也為熔池層厚度，假設(shè)粉末填充比例為50%)，D為熔池總深度。表1給出了計算中使用的參數(shù)值。假設(shè)熔池形狀為半圓形，熔池寬度(W)估計為羅森塔爾計算的熔池深度(D)的兩倍，即W = 2*D。該模型假設(shè)雙半圓形熔體池截面形狀，中心距等于開口間距H(如傳導(dǎo)方式熔體)。

根據(jù)Rosenthal 方程，通過微分和近似可以估算熔池深度D，即：

這里,D是熔池深度(作為?熔池寬度為半圓形的形狀),Q是激光功率,?吸收率,e是自然對數(shù)的基礎(chǔ),密度ρ,Cp是比熱容,V是激光掃描速度,Tmelt融化溫度,T0是初始溫度。本分析中使用的LPBF Ti-6Al-4V的值為Q = 170 W，?= 0.48，ρ =4430 kg/m3, Cp = 526 J/ kg·K， (Tmelt - T0) =1610K[20]。值得注意的是，當(dāng)應(yīng)用于具有高導(dǎo)熱性和較低掃描速度的材料時，推導(dǎo)這個封閉形式解的特定假設(shè)可能會影響這個方程的有效性。熔池尺寸是在激光掃描速度和功率相同的情況下估計的，用于制造測試塊。之前計算這些工藝參數(shù)的熔體池尺寸的工作都是基于實驗結(jié)果，而本文的目的是提供分析計算熔體池尺寸的方法，并表明相對簡單的方程可以很好地預(yù)測LOF孔隙度。

利用估計的熔體池寬度，確定ti - 6al - 4v測試塊在P-V空間的LOF邊界，例如圖1中將試件1、4、6和7與試件9分隔開的虛線。μSXCT結(jié)果顯示，樣品9內(nèi)部存在較大的、不規(guī)則的LOF缺陷，該缺陷位于圖1中估計的LOF邊界以下。圖2顯示了根據(jù)公式1繪制的熔體池幾何值，即(H/W) vs (L/D)。圖2中的實線表示(H/W)2 + (L/D)2)的值等于1。對于遠小于1的值，幾何模型假設(shè)可以實現(xiàn)完全重疊，從而減少LOF孔隙的出現(xiàn)。相反，當(dāng)值接近并超過1時，LOF孔隙率是預(yù)期的。幾何模型還假設(shè)(H/W)2 + (L/D)2)值在離1更遠的地方減小(或增大)，LOF孔隙度將繼續(xù)減小(或增大)。這可以從樣品1、4、6和7的μSXCT結(jié)果中看出(見圖2)。

樣品7的(H/W)2 + (L/D)2)值與樣品1相似，而樣品4和6的(H/W)2 + (L/D)2)值與樣品1相比有所降低，不規(guī)則缺陷含量也有所降低。隨著(H/W)2 + (L/D)2)值的降低，不規(guī)則缺陷含量似乎也減少了，如圖2所示。樣品6具有最小的(H/W)2 + (L/D)2)值和體積%的不規(guī)則LOF孔;因此，試樣9具有最大的((H/W)2 + (L/D)2)值和最大的不規(guī)則LOF孔隙體積%。這一趨勢在所有樣品的艙口間距值為140 μm時都可以觀察到(圖2)。

來源：Defectstructure process maps for laser powder bed fusion additive manufacturing，AdditiveManufacturing，doi.org/10.1016/j.addma.2020.101552參考文獻：J.A. Slotwinski,E.J. Garboczi, K.M. Hebenstreit，Porositymeasurements and analysis for metal additive manufacturing process control，J. Res.Inst. Stand. Technol., 119 (2014), p. 494, 10.6028/jres.119.019